NMR Training
Apr. 14th, 2011 07:46 pm![[personal profile]](https://www.dreamwidth.org/img/silk/identity/user.png){kind=small}
andresolПервое задание, которое дает профессор Карран новоприсоединившемуся члену группы, будь то неразумный андеград или многоопытный постдок, – пройти NMR training (обучение работе на ЯМР спектрометре). Теоретически спектр ЯМР может снять кто угодно: зашел в лабу с улицы, снял, ушел. Но на практике все следуют формальным требованиям, установленным на факультете.
ЯМР 300, на котором я проходил NMR training
Вначале надо связаться со штатными ЯМРщиками и сказать, что вот он я такой есть, новый студент-аспирант-постдок, хочу снимать спектры ЯМР. Главный ЯМРщик Дамодаран имеет PhD из IIT (Indian Institute of Technology) и такой ерундой не занимается. Он решает сложные задачи, вроде создания нового эксперимента или заливки гелия. Для тренировки новичков и заливки азота у Дамодарана есть помощница Сэйдж, у которой нет PhD, но есть BS из Карнеги Меллона (другой крупный универ в Питтсбурге).
Так вот, когда я прибыл в Питтсбург летом 2007 года, то первым делом назначил встречу с Сэйдж. Как снимать спектры я к тому времени немного знал. Обучил меня сей премудрости постдок Дима Андросов за год до этого, во время моей летней стажировки в Bowling Green State University. В Боулинг Грине вообще-то был свой ЯМРщик, который по слухам очень злился, если кто-то снимал ЯМР спектры без должной тренировки. Но за все лето я того ЯМРщика так и не повстречал, снимал спектры в основном по ночам и не шел никуда дальше протонника с углеродником. Оказалось, что это не самая запутанная наука, и Дима мне все объяснил минут за двадцать.
Но все равно я считал обучение и опыт работы на приборе одним из главных достижений той поездки. На химфаке СПбГУ у нас был всего один спектрометр-трехсотка, который обслуживали три или четыре ЯМРщика. Но они почти все спектры снимали сами по заказу. Конечно, если попросить хорошенько, то они бы даже студента научили и доверили снимать собственные образцы. Но это было все-таки исключение, а по правилам все сотрудники просили ЯМРщиков снять для них спектры. Никакой процедуры поголовной ЯМР-тренировки не существовало и, полагаю, не существует до сих пор.
Так что с Сэйдж я встретился относительно подготовленным, но все равно попросил все еще раз показать. Как-никак целый год я спектров не снимал, в Питтсбурге стоял другой софт (Topspin, а не WinNMR), хотя команды были похожими. Вот где-то мы полчаса с ней пообщались, мне выдали мануал (из которого я все необходимые команды сразу переписал в записную книжку, которую постоянно ношу в левом кармане – на первых порах подсматривал оттуда, а потом уже вызубрил все эти lock, rga, zg до уровня рефлекса) и дали обязательное всеобщее задание – снять протонник, обыкновенный углеродник и DEPT этил кротоната.
Образец нужно приносить свой. А откуда его взять новоприбывшему аспиранту, у которого еще ничего своего нет? Правильно, попросить у товарищей-лабмэйтов. А первым таким моим товарищем в группе Каррана оказался русскоговорящий андеград Макс, который подарил мне и ампулу, и пипетку, и бутылку дейтерированного хлороформу и вручил group inventory – тогда еще бумажную версию списка всех реактивов группы. Но на надлежащем ему месте, я этил кротоната не нашел и пришлось нам с Максом ходить по лабам и спрашивать, кто упер сей ненасыщенный сложный эфир. Наконец, кротонат был обнаружен и использован для приготовления образца с лошадиной концентрацией (0.1 мл кротоната на 0.5 мл CDCl3).
Выбор этого вещества для тренировки более-менее очевиден. Оно дешево и весьма распространено, сигналов дает не много, но и не мало, а ровно столько, сколько требуется, чтобы въехать в основы метода (хотя теорию ЯМР я к тому времени знал не в пример лучше практики). На одном из спектрометров специально выделяли час с 4 до 5, чтобы новички могли вдоволь потренироваться. Я помню, что спектры-то я снял быстро и без проблем, но вот провозился с их представлением по образцу. Особо долго я разбирался с тем, как добавить на один лист сразу два спектра: углеродник, а над ним DEPT. Мануал как-то несильно хотел помогать мне в этом деле и пришлось искать решение методом проб и ошибок.
За сим отнес я распечатанные спектры к Сэйдж. Она их, само собой разумеется, одобрила и благословила меня на ЯМРные подвиги. Где-то через неделю ко мне пришел э-мейл, подтверждающий мою регистрацию как NMR user’а. Я получил логин и пароль и отныне мог записываться на спектрометры, а не только рассчитывать на walk-in.
По ходу вспомнил, что тогда еще рядом с каждым спектрометром лежал журнал учета (log book), в которой надо было записать имя, группу, число образцов, растворитель, проведенные эксперименты и возникшие ошибки и трудности (или поставить OK, если таковых не возникло). Вначале я, как примерный аспирант, вписывался каждый раз, но скоро заметил, что в logbook’е мои записи следуют одна за другой, изредка прерываясь какой-нибудь китайской фамилией. Тогда и я по общему примеру перестал записываться. За пару лет log book’и как-то сами собой незаметно исчезли, и новое поколение питтсбургских химиков уже не догадывается, что они вообще когда-то были.
И вот с тех пор я чуть ли не ежедневно снимаю спектры ЯМР. По ходу выучиваешь всякие другие полезные команды и эксперименты (2D, при пониженной или повышенной температуре, 11B, 19F). Но у меня такие соединения, что для них двумерные спектры излишни и четырехсотки за глаза хватает.
ЯМР 300, на котором я проходил NMR trainingВначале надо связаться со штатными ЯМРщиками и сказать, что вот он я такой есть, новый студент-аспирант-постдок, хочу снимать спектры ЯМР. Главный ЯМРщик Дамодаран имеет PhD из IIT (Indian Institute of Technology) и такой ерундой не занимается. Он решает сложные задачи, вроде создания нового эксперимента или заливки гелия. Для тренировки новичков и заливки азота у Дамодарана есть помощница Сэйдж, у которой нет PhD, но есть BS из Карнеги Меллона (другой крупный универ в Питтсбурге).
Так вот, когда я прибыл в Питтсбург летом 2007 года, то первым делом назначил встречу с Сэйдж. Как снимать спектры я к тому времени немного знал. Обучил меня сей премудрости постдок Дима Андросов за год до этого, во время моей летней стажировки в Bowling Green State University. В Боулинг Грине вообще-то был свой ЯМРщик, который по слухам очень злился, если кто-то снимал ЯМР спектры без должной тренировки. Но за все лето я того ЯМРщика так и не повстречал, снимал спектры в основном по ночам и не шел никуда дальше протонника с углеродником. Оказалось, что это не самая запутанная наука, и Дима мне все объяснил минут за двадцать.
Но все равно я считал обучение и опыт работы на приборе одним из главных достижений той поездки. На химфаке СПбГУ у нас был всего один спектрометр-трехсотка, который обслуживали три или четыре ЯМРщика. Но они почти все спектры снимали сами по заказу. Конечно, если попросить хорошенько, то они бы даже студента научили и доверили снимать собственные образцы. Но это было все-таки исключение, а по правилам все сотрудники просили ЯМРщиков снять для них спектры. Никакой процедуры поголовной ЯМР-тренировки не существовало и, полагаю, не существует до сих пор.
Так что с Сэйдж я встретился относительно подготовленным, но все равно попросил все еще раз показать. Как-никак целый год я спектров не снимал, в Питтсбурге стоял другой софт (Topspin, а не WinNMR), хотя команды были похожими. Вот где-то мы полчаса с ней пообщались, мне выдали мануал (из которого я все необходимые команды сразу переписал в записную книжку, которую постоянно ношу в левом кармане – на первых порах подсматривал оттуда, а потом уже вызубрил все эти lock, rga, zg до уровня рефлекса) и дали обязательное всеобщее задание – снять протонник, обыкновенный углеродник и DEPT этил кротоната.
Образец нужно приносить свой. А откуда его взять новоприбывшему аспиранту, у которого еще ничего своего нет? Правильно, попросить у товарищей-лабмэйтов. А первым таким моим товарищем в группе Каррана оказался русскоговорящий андеград Макс, который подарил мне и ампулу, и пипетку, и бутылку дейтерированного хлороформу и вручил group inventory – тогда еще бумажную версию списка всех реактивов группы. Но на надлежащем ему месте, я этил кротоната не нашел и пришлось нам с Максом ходить по лабам и спрашивать, кто упер сей ненасыщенный сложный эфир. Наконец, кротонат был обнаружен и использован для приготовления образца с лошадиной концентрацией (0.1 мл кротоната на 0.5 мл CDCl3).Выбор этого вещества для тренировки более-менее очевиден. Оно дешево и весьма распространено, сигналов дает не много, но и не мало, а ровно столько, сколько требуется, чтобы въехать в основы метода (хотя теорию ЯМР я к тому времени знал не в пример лучше практики). На одном из спектрометров специально выделяли час с 4 до 5, чтобы новички могли вдоволь потренироваться. Я помню, что спектры-то я снял быстро и без проблем, но вот провозился с их представлением по образцу. Особо долго я разбирался с тем, как добавить на один лист сразу два спектра: углеродник, а над ним DEPT. Мануал как-то несильно хотел помогать мне в этом деле и пришлось искать решение методом проб и ошибок.
За сим отнес я распечатанные спектры к Сэйдж. Она их, само собой разумеется, одобрила и благословила меня на ЯМРные подвиги. Где-то через неделю ко мне пришел э-мейл, подтверждающий мою регистрацию как NMR user’а. Я получил логин и пароль и отныне мог записываться на спектрометры, а не только рассчитывать на walk-in.
По ходу вспомнил, что тогда еще рядом с каждым спектрометром лежал журнал учета (log book), в которой надо было записать имя, группу, число образцов, растворитель, проведенные эксперименты и возникшие ошибки и трудности (или поставить OK, если таковых не возникло). Вначале я, как примерный аспирант, вписывался каждый раз, но скоро заметил, что в logbook’е мои записи следуют одна за другой, изредка прерываясь какой-нибудь китайской фамилией. Тогда и я по общему примеру перестал записываться. За пару лет log book’и как-то сами собой незаметно исчезли, и новое поколение питтсбургских химиков уже не догадывается, что они вообще когда-то были.
И вот с тех пор я чуть ли не ежедневно снимаю спектры ЯМР. По ходу выучиваешь всякие другие полезные команды и эксперименты (2D, при пониженной или повышенной температуре, 11B, 19F). Но у меня такие соединения, что для них двумерные спектры излишни и четырехсотки за глаза хватает.
![[identity profile]](https://www.dreamwidth.org/img/silk/identity/openid.png){kind=small}
no subject
Date: 2011-04-15 02:28 am (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 03:57 am (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 05:11 am (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 05:35 am (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 06:10 am (UTC)no subject
Date: 2011-04-17 05:51 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 06:37 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 10:07 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 10:32 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 07:14 pm (UTC)Kurs prohodit nedelu. Vydeljaetsa spekrometr (Bruker 300MHz), provodjatsa zanjatia: teoria i praktika. Nachinaja ot liquid state i do solid state.
Chestno priznat`, tolku ot takih zanjatij malo. Vsjo ravno ti potom sam prihodish rabotat` na spektrometr i nachinaesh so vsem razbiratsa uzhe na meste. Tem bolee, shto byvaut periody v rabote. Skazhem, ty snimal NMR, zatem rabotal tri mesjaca v labe ili delal drugie experimenty (CD, neutron scattering, microbiological assays etc), zatem prichodish opjat` na spektrometr - i vot ty uze mnogo pozabival.
Po suti uchit tolko intensivnaja i reguljarnaja praktika.
p.s. kstati, a vy 90-gradusnij impul`s dla sebja kalibruete? Ili etim zanimaetsa specialnij chelovek?
no subject
Date: 2011-04-15 08:26 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 10:14 pm (UTC)Но у нас все тренируются как можно раньше, так как без доступа к ЯМР даже простейшего синтеза не начнешь. Для того, чтобы начать работать протонника и углеродника вполне хватает. А вот твердотельный ЯМР у нас тут никто не снимает. Все зависит от проектов. К примеру, по моему проекту я всем новым людям должен рассказать теорию и практику 11B ЯМР.
90-градусный импульс я не калибрую и не думаю, что кто-то из простых аспирантов/постдоков этим занимается. Если меня качество спектра устраивает, то я вообще ни в какие настройки не лезу. А если какие-то проблемы возникают, то я обязан позвать специалиста ЯМРщика, а не ковыряться самостоятельно.
no subject
Date: 2011-04-15 09:46 pm (UTC)komandi znaju tolko ja iz vsevo univera navernoe (nu i spetzialno obu4enij muzhi4ok), potomu 4to obi4nim useram oni ne nuzhni, da i ja daleko ne vse komandi znaju. obi4nomu useru dazhe stroki dlia vvoda etih kommand ne polozheno. tolko pod "super account" mozhno zahodit v nastrojki i 4toto meniat.
u nas 400. raznij razvrat tipa B, F, N, ili solid phase navernoe mozhno na nashej mashine delat, no ja ne znaju kak i mne dali 4otkoe ukazanie ne dopuskat podobnovo. tak 4to esli ko mne prihodiat s etim voprsom, to ja posilaju ih v spetzialnij NMR centr. nasha mashina, gde ja admin - tolko dlia rutinnih izmerenij: 1H, 13C, DEPT, COSY, TOCSY, HMBC; NOESY, HSQC. u menia ne odno soedinenie ne obhoditsia bez polnovo nabora spektrov, ibo podrugomu ne sdelat polnoe sootnesenie signalov, 4evo trebuet prof dlia kazhdovo novovo soedinenija.
no subject
Date: 2011-04-15 10:19 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 10:35 pm (UTC)dopustim ti nash aspirant (ili dage diplomnik. Tolko praktikantam ne razreshaetsia v samovolku snimat NMR).ti sam gotovish ampulu s obraztzom, spuskaeshsia v podval, LOG IN, vibiraesh experiment, SUBMIT, stavish sample v autosampler, zapisivaeshsia v jurnal idiosh na verh i smotrish svoj spektr s PC. vse ostalnie operatzii vipolnjaet kompjuter.
tak 4to etu operatziju mozhno delat i kogda menia net. ja voobshe ne pri 4jom, ja prostoj nadziratel.
a resultat za 5 minut ne polu4it nikogda, tak kak est ponjatie o4ered. tolko v iskulu4itelnih slu4ajah, uge s moej pomoshju ti mogesh sniat bez o4eredi.
ja obi4no snimaju sna4ala 1H i smotru 4to tam, esli vsio ok i soedinenie ne novoe, to 13C dage i ne snimaju, a esli soedinenie novoe - to polnij nabor.
no subject
Date: 2011-04-15 11:13 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-15 10:37 pm (UTC)no subject
Date: 2011-04-17 08:24 am (UTC)и не будет я думаю существовать еще долго, по крайней мере если и будет то в виду исключения. не знаю почему,но принцип "каждый сам" не подходит для России..
no subject
Date: 2011-04-17 06:42 pm (UTC)Когда-нибудь, когда большинство профессоров и руководителей в российских универах обзаведется иностранным опытом, ЯМР все будут снимать сами, но будет это еще не скоро.
no subject
Date: 2011-04-17 07:01 pm (UTC)no subject
Date: 2012-01-26 08:07 pm (UTC)