В гостях у ЯМРов

[andresol]

На химическом факультете Беркли шесть ЯМР-спектрометров и все Брукеры, и все живут вместе в огромной комнате на минус втором этаже.[Poll #1856794]

Оказывается, были даже советские серийные спектрометры. Надо будет почитать статью «Как у нас в СССР покоряли ЯМР» (хоть частушки сочиняй – первая строка есть).

Comments

[andresol.livejournal.com]

Да, какой-то маленький вскрытый ЯМР. Я не спрашивал, но, наверно, он отработал тут много лет, а потом стало жалко выкидывать и решили устроить такую инсталляцию.

[andresol.livejournal.com]

А в чем вредность? В том, что гелия надышатся? Они же даже сами спектры не снимают.

Посмотрел на сайте http://www.sacbee.com/statepay/ зарплату нашего ЯМР директора Christian G. Canlas: $73,000 в год. Ничего экстраординарного. Любой PhD в промышленности получает больше.

[andresol.livejournal.com]

А магнитное поле как-то на человека влияет? Ну, если сердце нормальное, а не на батарейках и если головой в спектрометр не лезть?

[andresol.livejournal.com]

National Cancer Institute пишет, что связь между магнитными полями и раком не доказана (http://www.cancer.gov/cancertopics/factsheet/Risk/magnetic-fields). Даже не знаешь, кому верить, так как злые власти и корпорации всегда что-то скрывают.

[andresol.livejournal.com]

Наверно, влияет, но я лично ничего по этой теме не знаю. Перед тем, как получить допуск к ЯМР спектрометрам я прочитал кучу материалов по технике безопасности. Там разбирается все: от случайного quenching магнита до порезов и выключения света. Про магнитное поле было написано, чтобы не подносили металлические предметы к спектрометру. О каком-либо общем влиянии магнитных полей на организм не упоминалось.

[extranightcat.livejournal.com]

Не очень понятен механизм такого "вредного" воздействия. Главные беды всяких вредных излучений (да и прочих физических факторов) заключаются в том, что организму доставляется порция энергии, причём не в том виде, и не в том месте, где она нужна. И чем выше эта энергия, тем больше проблем. Потому хроническая вредность наиболее высокоэнергетических излучений вроде гамма-лучей доказывается очень легко и просто, а вот насчёт хронической вредности куда менее энергетических микроволн споры бурлят уже давно, и конца и края им не видно. Постоянное магнитное поле к переносу энергии не способно, иначе бы у нас давно был вечный двигатель. Можно, конечно, представить, что в магнитном поле диамагнитные и парамагнитные частицы в организме чисто механически будут вести себя чуть по-разному, но сложно представить, что это на чём-то бы сказалось.

[greemted.livejournal.com]

А кто будет платить эти 2$?

Два спектра за 10 минут это маловато. Всё-таки хорошо, что у нас оператор. Любой проходной двор, даже с предварительным экзаменом, непременно пораждают бардак и снижают темп работы.

[andresol.livejournal.com]

Платит начальство. Или факультет. Или вообще никто. Я не знаю, как устроено финансирование ЯМР. Подозреваю, что из тех отчислений факультету с грантов, что делают профессора.

Два спектра за 10 минут - это нормально. Это 12 спектров в час. Мой рекорд 13 спектров в час (правда, с обработкой и приготовлением образцов). Минута на то, чтобы поменять образец. Минута на локкинг. Минута на шимминг. Минута на само снятие спектра. Меньше, чем в 4 минуты (2.5 спектра за 10 минут), не управиться. Если это, конечно, не сто однотипных образцов, которые можно загрузить в автоматическую карусель и снимать с одного скана.

[greemted.livejournal.com]

Минута на съёмку? Это 20 сканов, на 400-сотке и одного скана хватает (если вещество есть, конечно).

В общем, спорить не буду, если у нас с такой скоростью будут спектры снимать, у нас вся работа на фирме встанет.

[andresol.livejournal.com]

В съемку я еще и rga заложил. Хотел бы я посмотреть, как люди могут снимать 4-5 образцов за 10 минут. Или сколько они у вас снимают?

[greemted.livejournal.com]

Считал штрих-код с бирки, закинул ампулу в прибор (это 5 сек, а не минута), лок ловится сам, шиммирование подправить тоже быстро. Всё остальное делается само (съёмка, запись спектра исходя из данных бирки). В общем, ЯМРщики молодцы, по-максимому облегчили себе жизнь и ускорили работу. Даже пневмо-лифт сделан свой, потому что приборный подымает ампулу меееедленно.

[andresol.livejournal.com]

Да, с оператором хорошо. А когда оператор должен каждые десять минут сменяться и отлогиниваться, идут потери времени. И забота о бирке перекладывается на другого человека. И эксперимент всегда один и тот же с одними и теми же параметрами.

[chemma-volkova.livejournal.com]

Здорово как (я про лифт)! Меня обычно больше всего убивает время на подъем/ввод образца... А - ну и еще когда растворитель меняешь и три минуты ждешь лок.

[greemted.livejournal.com]

...кстати, посмотрел на распиленный ЯМР и вспомнил -- у нас в институте на кафедре инженерной графики было полно всяких штуковин в разрезе, в основном здоровенные чугунные краны, вентили и т.п. Легенда гласила, что их когда-то пилили вручную двоечники за зачёт. :) Это будет покруче чем гирю распилить.

[andresol.livejournal.com]

Да, это логично. Я даже удивляюсь, что в Питтсбурге было принято спектры обрабатывать на месте, это даже в стандартную тренировку входило. Получал pdf файлы и уносил на флэшке.

[chemma-volkova.livejournal.com]

Андрей, а что такое "2 месяца практики"? Это работа на приборе под присмотром? Или какой-то тренинг на компьютере?

Вот это, кстати, было бы прикольно! Смотри: программа-тренинг, которая имитирует работу на ЯМР-спектрометре - заставляет вводить команды, параметры в eda, не забыть залочить, не забыть поставить температуру, дает какие-то задачи (например, перестроиться на другое ядро или смоделирует нестандартную ситуацию). Короче, "соло на клавиатуре" только для ЯМРа :).

[andresol.livejournal.com]

Нет, это реальная съемка на настоящем приборе без присмотра. Но аккаунт считается временным, и если за 2 месяца не чек-аутиться (сдать экзамен), то лишат доступа к приборам, пока не получишь подпись научного руководителя.

У меня-то проблем не возникло, но вот с начинающими аспирантами поступают как с щенками, которых бросают в воду, и пусть учатся плавать, то есть снимать спектры, и, не дай бог, что-нибудь сломают.

[pavel kucheryavy (from livejournal.com)]

Спасибо за статью. Весьма полезно. По воле случая пришлось стать менеджером NMR facility, так как внезапно за несколько месяцев в нашем универе оказалось несколько ЯМР приборов. За неимением более опытного персонала пришлось следить (и участвовать в сборке) за двумя спектрометрами.
Комментарий по поводу стандарта.Такая штука стоит действительно дорого. В Aldrich можно заказать за 182 бакса 1 шт. Правильный стандарт- ацтон а хлороформе. На его основе надо делать шимминг каждую неделю после заливки азота. Ксати,как у вас с жидким гелием, проблем нет? Еще предложение по результатам общения с инженерами из брюкера внутри ЯМР не надо ничего хранить. Надо только крвышку закрывать.
По моему опыту самый долгий эскперимент был 3D NOESY-HSQC -3 дня подряд на Bruker Avance 3 500.
Ксати Андрей, а ты будешь на митинге в Филадельфии?

[andresol.livejournal.com]

Привет, Паша!
Ты в ЯМРных делах лучше моего понимаешь, спорить не буду. Но в Питтсбурге они, вроде бы, приносили свой образец, когда заливали азот, а потом оставляли обыкновенную ампулу. Наверно, был печальный опыт того, как дорогой образец исчезал/погибал.

О гелии как раз неделю назад была рассылка (http://today.lbl.gov/2012/07/18/liquid-helium-shortages-continue/), но спектрометры пока никто не закрывает.

В Филадельфию не поеду, и вообще, пока результатов не будет, по конференциям кататься не буду. Карран никого не посылал и сам не ездил. А Хартвиг сам ездит, но никого не посылает.

[pavel kucheryavy (from livejournal.com)]

Брюкер поступил мудро: платите $3000 в год и мы доставим вам гелий и еще зальем его сами.
Мы уже 5 месяцев просим гелия. Пока только backorder.
А по поводу конференций, как я понял, это очень полезно.Там очень много можно узнать о новых позициях. Да и не только. И сотрудничество можно организовать, особенно если научные руководители очень заняты.

[andresol.livejournal.com]

Мне кажется, что для факультета $3000 в год не деньги (учитывая, например, что ЯМР директор получает $73000). Сколько до этого за гелий платили?

Те конференции, на которых я был, мне понравились. Хотя аспиранту или постдоку договориться о сотрудничестве тяжело: надо постоянно оглядываться на руководителя. Но, во-первых, у Хартвига ездят только за свои. Во-вторых, смотрит он на любые отлучки людей из лаборатории косо. В-третьих, он не разрешит ехать без результатов, а результатов у меня не будет еще долго. Не с аспирантскими же ездить.

[pavel kucheryavy (from livejournal.com)]

За гелий пока не платили - приборы только пришли.
Между прочим, для брюкера можно написать пару стандартных програм для ускорения съемки спектров. Если тебе разрешают пользоваться командами edmac и wpar могу прислать.

[andresol.livejournal.com]

Спасибо, но лучше я буду снимать спектры как тут принято. ЯМР персонал здесь консервативный и раздражительный.

[dozhdik7.livejournal.com]

ух ты как круто!! прям загипнотизировало...

[andresol.livejournal.com]

Когда все ЯМРы стоят в одном ангаре, получаются действительно впечатляющие виды. Сразу видно, что делается дорогая и сложная наука.

[mithotyanochka.livejournal.com]

ох, уважаю ЯМР. Хотя толком с ним не работала - сняла пару спектров в Москве в МИТХТ, но там, естественно, все сводилось в приготовлении образцов - к спектрометру нас не подпускали даже издали посмотреть. Зато в Арканзасе я на них хоть посмотрела - мой руммейт очень много работал с ЯМР (зато мне не было нужно).
Приколько, что вы на крыше. А окна в лабе на крыше есть?

[andresol.livejournal.com]

Окна в лабе на крыше есть. Зато на других этажах есть балкончики, на которые можно выйти и полюбоваться видами. А на крышу формально выходить запрещено.

[extranightcat.livejournal.com]

Интересно почитать. В очередной раз порадовался, насколько у нас хорошо организовано всё по части ЯМР. Инструменты настроены отлично, записаться можно почти всегда, и лишних маразмов нету :) Я правильно понял, что запаянная ампула со стандартом хранится в инструменте, когда тот не используется? У этого есть какое-то научное обоснование, или это из области религии?

[andresol.livejournal.com]

В Питтсбурге мне организация ЯМР тоже нравилась больше, хотя за полгода в Беркли привыкаешь к самым дурацким правилам.
В комментариях пишут, что Брукер не советует ничего хранить внутри спектрометра. Но что в Питтсбурге, что в Беркли в неработающих спектрометрах хранят стандартные образцы (в Беркли еще требуют их залочить). Мне кажется, что это из области религии и устных преданий: "Наши деды (научные руководители) так делали, и мы будем так делать, и студентам нашим завещаем так поступать".

[extranightcat.livejournal.com]

Бывает, да. В моём далёком андерградском прошлом доводилось встречать человека, который перед опусканием образца в спектрометр снимал с ампулы пластмассовую крышечку, чтобы "магнитные поля внутрь лучше затекали"...

[moonlight-catt.livejournal.com]

Когда я была в Майнце, там все было настроено под чайников. Я вообще никаких команд не знаю, потому что моя задача заключалась поставить образец в пневмолифт или автоматическую ленту, ввести номер спектра, имя, растворитель, способ снятия. Нажать кнопку пуск - остальное делал компьютер. Снятие протонника в 16 сканов на 250 занимало около полутора минут, когда все вбито. Дальше можно было на том же компьютере посмотреть спектр, а можно было с любого локального зайти в папку приборы и забрать себе. Обрабатывали тоже МестРеНовой, я ее полюбила за автоматическую разметку мультиплетов и написание отчета по спектру.
Трудности возникали только с тем, что на трехсотке с автосемплером люди любили ставить на выходные снимать углерод по несколько тысяч сканов со специальными параметрами, так что доводилось видеть и по 16 часов на спектр...

[andresol.livejournal.com]

Для факультета, наверно, оптимально поставить такой автоматический спектрометр, чтобы на нем снимали те, кому нужен рутинный протонник. Но должны быть и приборы, где можно настраивать параметры вручную. Например, у меня сейчас есть сигналы при -16 ppm, а стандартная ширина спектра растягивается до где-то -4 ppm. И я уже как-то сам привык вводить эти команды, смотреть как спектр копится, поднакапливать, если уровень шума не устраивает.

С отчетами МестРеНовы посмотрим: если их можно напрямую вставлять в Support Info, то это хорошо, а если надо дополнительно редактировать, то я и вручную сигналы перебью.

[moonlight-catt.livejournal.com]

По-моему, можно, даже сразу под формат определенного журнала, а потом, циферки набивать руками гораздо дольше, чем пояснения к ним, и уж тем более чем редактировать готовый текст.
-16 в протоннике? Это что такое может быть? Чисто теоретически интересно.

[andresol.livejournal.com]

В аспирантуре у нас МестРеНовы не было, а здесь я пока ничего не публиковал. Когда дойдет дело до написания Support Info, тогда проверю, что быстрее: набивать самому или вставлять отчет и его редактировать (а редактировать придется, хотя бы растворитель убирать).

При -16 ppm резонируют водороды напрямую присоединенные к переходным металлам. В моем случае к родию (Rh-H). Бывает, что и ниже -20 ppm сигнал попадает. Это как-то связано с взаимодействиями с d-орбиталями.

[drbernat.livejournal.com]

У нас ЯМРы самим не дают снимать (для меня - к сожалению, для факультета в целом - скорее, к счастью). И бор-11 вообще нельзя, как на зло. А я как раз решил понаварить бороновых кислот и трифтороборатов :(

[andresol.livejournal.com]

А сколько у вас приборов? Если прибор один, то имеет смысл, чтобы спектры снимал профессионал, на которого можно будет повесить всех собак, если единственный на факультет спектрометр сломается.

А бор нельзя снимать из-за физических особенностей спектрометра или потому что он отсутствует в прейскуранте (просто метод не настроен)?

[drbernat.livejournal.com]

Приборов 2, один из них - 400 МГц, второй - не знаю. Можно снимать только водород, углерод и фтор. Почему нельзя бор, я так и не понял. Говорили что-то о физ свойствах самого бора (квадрупольный момент и все такое), что на наших приборах не получится снять хороший спектр.
Вряд ли дело в настройке метода, т.к. такую инфу найти не проблема - я им сам приносил статью на эту тему. Все равно сказали, что ничего не выйдет. Было бы у меня хоть сколько практики - смог бы толковее объяснить что к чему :/

[pavel kucheryavy (from livejournal.com)]

Невозможность снимать спектры на для бора связана может быть с особенностью пробы. У компаний существует несколько видов проб.
Например у нас можно снимать на одном приборе только углерод и водород, а на другом - углерод, водород, фтор и фосфор. Еще проблема может быть в консоли, там есть свои аппаратные и прогамные ограничения, что не дает возможности запускать определенные импульсные программы

[ph-below-7.livejournal.com]

У нас один в один та же система. Спектрометров в общем пользовании 5: Вариан 300, Вариан 400, Брукеры 400, 500, 600.

[andresol.livejournal.com]

И кто лучше Брукер 400 или Вариан 400?

[ph-below-7.livejournal.com]

Однозначно Брукер. На нём автошим оптимизирован до упора, так что за 30 секунд заканчивает в любом растворителе.

[ph-below-7.livejournal.com]

Да забыл: я процедуру получения доступа к приборам проходил трижды.

В первый раз я приехал на три месяца к Николау и меня пускали только на Варианы. Во второй раз я приехал на 3 месяца к Финну и меня всё равно пускали только на Варианы. Когда ещё не прошли эти 3 месяца, меня приняли в Скриппс в аспер и меня всё равно не пустили на Брукеры. Наконец, когда я вернулся и начал аспер, меня пустили на Брукеры, на все, кроме 600 с криопробой. Туда меня пустили после того как я наснимал 50 спектров на других Брукерах.

[andresol.livejournal.com]

И часто ты сейчас на 600 снимаешь? Я вот выше 500 никогда не использовал. Как-то всегда получалось, что у меня были объекты, на которые бы и 300 хватило.

[ph-below-7.livejournal.com]

Я люблю красивые спектры со сверхтонкими константами, для этого нужно не переборщить с веществом. Ещё я люблю снимать протонник и углерод (APT) одновременно. Чтобы снять хороший углерод за 10 минут, нужно 10-20 мг на 400 МГц или 1-2 на 600 (с криопробой). Соответственно, выбираю исходя из потребностей и доступности. Чаще 400.